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譜析檢壇:氣相色譜毛細(xì)管柱的老化方法

2019-02-09 19:54:28來(lái)源:admin

        氣相色譜儀廣泛應(yīng)用在各個(gè)實(shí)驗(yàn)生產(chǎn)領(lǐng)域 ,色譜柱也是必不可少色譜柱在使用一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)基線波動(dòng)大、有鬼峰出現(xiàn),這時(shí)候需要對(duì)色譜柱進(jìn)行老化,以延長(zhǎng)毛細(xì)管柱的使用壽命。

        操作注意事項(xiàng)如下:
        1.載氣采用高純氮?dú)饣蚋呒兒饧兌葢?yīng)達(dá)到99.999%以上,在載氣氣路中加裝指示脫氧管以延長(zhǎng)色譜柱壽命,降低檢測(cè)器背景噪音。建議載氣中氧含量應(yīng)小于1ppm。
        2.毛細(xì)管柱老化采用程序升溫設(shè)置柱箱溫度,上限溫度中較低的是恒溫上限溫度,較高的是程序升溫的上限溫度,通常情況下色譜柱應(yīng)低于上限溫度使用,對(duì)于強(qiáng)極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫,如5℃/min;
        3.毛細(xì)管色譜柱老化載氣流速速度為:N2 10-12cm/sec;   He 15-20cm/sec   
        4.新購(gòu)買的色譜柱,一般應(yīng)在安裝好之后,通載氣的條件下空程升至zui高使用溫度1-2次,這樣會(huì)使色譜柱具有更好的分析性能。使用極性柱時(shí)(如FFAP,PEG-20M等),載氣中加裝脫氧管進(jìn)一步對(duì)載氣進(jìn)行脫氧,可以避免固定液的氧化,延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。

                                           

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        老化的方法:把柱子與汽化室連接,與氣相色譜儀檢測(cè)器一端要斷開(kāi),以氮?dú)鉃檩d氣,流速是正常的一半即可,溫度選擇固定液的最高使用溫度,老化時(shí)間大約20小時(shí),老化完成后將儀器溫度降至近室溫關(guān)閉色譜儀,待儀器溫度恢復(fù)室溫再將色譜柱連接到檢測(cè)器上(老化時(shí)接汽化室的一端最好接在檢測(cè)器上),開(kāi)機(jī),在使用溫度下看基線是否平穩(wěn),如果平穩(wěn)色譜柱就算老化好了,否則要繼續(xù)老化。氣相色譜填充柱的老化方法同毛細(xì)管柱一致

        掌握好這些方法,可以讓我們?cè)谑褂?/span>氣相色譜儀過(guò)程中更加的順利。

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