譜析講壇:讓人頭痛的氣相色譜儀的奇葩故障
氣相色譜儀是將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過(guò)對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。氣相色譜儀用途廣泛越來(lái)越成為分析界不可或缺的儀器。
氣相色譜儀在操作的時(shí)候也會(huì)遇到很多問(wèn)題,比如基線問(wèn)題、出峰問(wèn)題、氣流問(wèn)題等,常見(jiàn)問(wèn)題在論壇或書(shū)上都可以找到解決方法,但遇到奇葩故障,怎么解決呢?山東譜析工程師寫(xiě)出來(lái)給大家提供解決問(wèn)題的思路吧。
一、出現(xiàn)的故障
1、 ECD出倒峰
ECD檢測(cè)器,做蔬菜中農(nóng)殘檢測(cè),一百個(gè)樣品,放進(jìn)樣盤(pán)上進(jìn)樣,進(jìn)了幾個(gè)樣品后,發(fā)現(xiàn)氮?dú)馄坷飰毫υ?/span>3Mpa左右,更換新的氮?dú)馄浚瑝毫υ?/span>13Mpa,繼續(xù)連夜進(jìn)樣,早上來(lái)了一看,溶劑出倒峰,樣品出倒峰,基線在零以下,小雜峰也全部頭向下。
出倒峰應(yīng)該是極性接錯(cuò),可是只換了氮?dú)猓囊矝](méi)動(dòng),如果是氮?dú)饧兌炔缓茫€會(huì)升高,脫水管脫氧管會(huì)瞬間失效,可是脫水管與脫氧管正常,找不到原因,只好又換了另外一瓶氮?dú)猓M(jìn)樣溶劑峰與目標(biāo)峰全部正過(guò)來(lái)了,真的是氮?dú)庠驅(qū)е鲁龅狗濉?/span>
2、 穩(wěn)壓器指針亂跳
氣相色譜儀瓦里安GC450,市電接UPS,UPS出來(lái)接穩(wěn)壓器,氣相接穩(wěn)壓器上,穩(wěn)壓器是Z品牌5KV用了近十年,前兩天發(fā)現(xiàn)穩(wěn)壓器指針亂跳,晚上UPS、氣相、穩(wěn)壓器全部斷電,判斷是穩(wěn)壓器壞了,購(gòu)買(mǎi)新的Z品牌穩(wěn)壓器,安上后指針正常。
但是一開(kāi)氣相,指針亂跳,與Z廠家聯(lián)系,認(rèn)為氣相2300VA,應(yīng)該買(mǎi)10KV的穩(wěn)壓器,把這臺(tái)穩(wěn)壓器退掉,買(mǎi)了10KV穩(wěn)壓器,安上后指針正常,但一開(kāi)氣相,指針亂跳,穩(wěn)壓器咔咔響,氣相啟動(dòng)后,指針還是一直來(lái)回跳,與廠家聯(lián)系,說(shuō)可以換一臺(tái)穩(wěn)壓器。
現(xiàn)在說(shuō)不清是UPS,還是穩(wěn)壓器出問(wèn)題,只好把氣相直接接市電上,開(kāi)機(jī)正常。市電電壓在220-230V,波動(dòng)不大。為何會(huì)出現(xiàn)這種情況,到底是穩(wěn)壓器質(zhì)量問(wèn)題,還是UPS出了問(wèn)題,請(qǐng)高手回答。
3、 萬(wàn)馬奔騰與波浪起伏的基線
3.1切柱端
用新柱子DB1701(30m*0.25m*0.25m)調(diào)節(jié)tick-tock值,調(diào)好后進(jìn)標(biāo)液,峰尖銳,分離度好,卸下新柱子,換上同樣型號(hào)老柱子,這根柱子用了兩年,有些標(biāo)液已經(jīng)不出峰了,這次再試試,不行就廢棄了,換上后基線在200mv左右,上下波動(dòng)很大,難道換一次柱子要重調(diào)一次tick-tock值,這也太麻煩了吧,咨詢(xún)天美工程師,可能是老柱子污染嚴(yán)重,切一米或兩米試試,切兩米有點(diǎn)心疼,切了一米,進(jìn)丙酮后,基線在-100∽60mv之間波動(dòng),還是不行,忽然想起30米柱子切掉一米后,還剩29米,是不是應(yīng)該在柱子規(guī)格的設(shè)定上進(jìn)行修改,在儀器屏幕上進(jìn)行設(shè)定,柱子30米長(zhǎng)度改為29米,再進(jìn)丙酮,基線正常。
3.2換柱子
用新柱子換下舊柱子,進(jìn)丙酮,基線在零以下,成不規(guī)則波浪狀,進(jìn)混標(biāo),基線還在零以下,出不規(guī)則峰,分不出哪是峰,懷疑是進(jìn)樣墊、石墨墊漏氣,更換進(jìn)樣墊、石墨墊后,問(wèn)題沒(méi)有解決。
檢查色譜條件,程序升溫、氣流、溫度等,都與平常無(wú)異,翻看所記的筆記,前幾天換舊柱子,柱子尺寸上設(shè)定為29米,換了新柱子后,設(shè)定柱長(zhǎng)改成30米,基線與標(biāo)液出峰正常。
4、 基線噪聲大或出負(fù)峰
色譜柱接進(jìn)樣口、檢測(cè)器端的石墨墊,時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)有破損現(xiàn)象,會(huì)出現(xiàn)漏氣,前進(jìn)樣口石墨墊破損,峰面積會(huì)減少,檢測(cè)器端石墨墊破損,在圖譜上明顯的特征是進(jìn)溶劑,基線噪音大,進(jìn)標(biāo)液有負(fù)峰,解決時(shí)可更換石墨墊。
二、結(jié)論
1、氮?dú)饧兌纫?/span>5個(gè)9,純度不夠,會(huì)使基線升高到幾百毫伏,可是氮?dú)獠缓茫瑸楹螘?huì)出倒峰,是氮?dú)饫锩婧裁矗瑢?dǎo)致出倒峰,這個(gè)問(wèn)題想不通。
2、舊穩(wěn)壓器用了近十年,為何出現(xiàn)指針亂跳,最后出現(xiàn)斷電現(xiàn)象,故障原因是什么。新穩(wěn)壓器換上后,也是指針亂跳,還伴隨咔咔響,又是為什么?
3、柱子尺寸要輸入氣相色譜儀中,它根據(jù)長(zhǎng)度內(nèi)徑來(lái)確定柱壓與線性流速,而這兩項(xiàng)決定了基線是否平穩(wěn),來(lái)回更換柱子后,一定要檢查柱子的長(zhǎng)度與內(nèi)徑設(shè)定是否正確,否則會(huì)帶來(lái)意想不到的麻煩
4、柱子用一段時(shí)間后,會(huì)受到不同污染,輕污染可采取老化柱子或切柱頭的方法來(lái)解決,重污染要將接檢測(cè)器端切多些,切一兩米甚至更多,柱子可能還能再用一段時(shí)間,但切柱頭后,一定要設(shè)定正確的柱子長(zhǎng)度。
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