解決氣相色譜儀十種常見故障，你的儀器不在“罷工”

氣相色譜是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就，是一種新的分離、分析技術(shù)，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。不過(guò)，用戶在使用過(guò)程中，多多少少都會(huì)碰到氣相色譜儀“罷工”的現(xiàn)象。這種時(shí)候，要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的儀器分析流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。下面山東譜析儀器工程師簡(jiǎn)要列舉十種氣相色譜儀常見的故障來(lái)解決使用過(guò)程中出現(xiàn)的形形色色的問題。掌握這些氣相色譜儀的維修和保養(yǎng)知識(shí)，不僅省時(shí)省錢，還能夠提高工作效率。
 

從原理上說(shuō)，氣相色譜儀就是將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序，經(jīng)過(guò)對(duì)比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。

一、儀器啟動(dòng)不正常

指接通電源后，儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。

解決方法：

A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。

B.利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。

C.插上電源插頭并重新開機(jī)，觀察儀器是否已經(jīng)正常。

D.如果啟動(dòng)正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。

E.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。

F.如果顯示正常，而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。

G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭，并進(jìn)行觀察。

H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機(jī)板故障。
二、溫度控制不正常

指不升溫或溫度不穩(wěn)定。

解決方法：

A.所有溫度均不正常時(shí)，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。

B.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí)，可降低柱箱溫度，觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。

C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機(jī)板故障，一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。

D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。

E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。

F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機(jī)板故障。

G.在上述檢查過(guò)程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。
 三、點(diǎn)火不正常指FID、NPD、FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。
 解決方法：

A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器，否則檢查氣路部分。

B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。

C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅，否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。

D.點(diǎn)火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測(cè)器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常，點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。

E.NPD檢測(cè)器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。

F.檢查檢測(cè)器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。

H.檢查檢測(cè)器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。
 四、出部分反峰
 指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負(fù)方向偏移。
 解決方法：

A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí)，檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步。

B.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí)，火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。

C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。

D.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會(huì)出反峰。

E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊，也會(huì)出現(xiàn)反峰，此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。

F.使用TCD時(shí)，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近，也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
 五、出峰后零點(diǎn)偏移
 指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。
 解決方法：

A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。

B.柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。

C.檢測(cè)器是否被污染，如果污染進(jìn)行清洗或更換零件

D.必要時(shí)在通入載氣的情況下，將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。

E.色譜柱是否老化不足，必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化，或用程序升溫方式進(jìn)行老化。

F.減少進(jìn)樣量。

G.使用TCD時(shí)，如果大量的氧成分注入TCD，會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化，使得基線無(wú)法回零，鎢絲的壽命也會(huì)減短。
 六、基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零
 指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí)，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調(diào)零。
 解決方法：

A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無(wú)法回零時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。

2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3).檢查檢測(cè)器溫度是否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。

5).使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時(shí)，要考慮檢測(cè)器自身的原因：

1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。

2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí)：

1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

3).檢討是否色譜柱老化不足，比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí)，可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。

七、基線扭動(dòng)
指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直穩(wěn)定。
解決方法：
注意：發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí)，請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng)：

1).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

2).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

3).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。

B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng)，降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變小：

1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾劑，及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。

2).檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒有關(guān)系，否則維修空氣壓縮機(jī)。

3).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

4).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

C.降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少，但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小，則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：

1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

3).檢討是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象：

1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請(qǐng)進(jìn)行清洗。

2).更換新的進(jìn)樣墊。

3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。

八、基線漂移過(guò)大

儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正常現(xiàn)象。基線漂移過(guò)大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多，并且始終無(wú)法穩(wěn)定下來(lái)。
 解決方法：

A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時(shí)，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。

2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。

B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問題：

1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。

2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3).檢測(cè)器的使用溫度在350℃以上時(shí)，某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請(qǐng)把FID溫度降到350℃以下。

4).檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。

5).使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少，但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：

1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

3).是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

4).檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。

D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：

1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請(qǐng)進(jìn)行清洗。

2).更換新的進(jìn)樣墊。

3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
九、進(jìn)樣不出峰
指進(jìn)樣后沒有峰被檢測(cè)出來(lái)，基線只畫一條直線。
解決方法：

注意：發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測(cè)器)，否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。

A.檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅，如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí)，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：

1).檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。

2).檢查各種氣體的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。

3).使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。

B.檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接，以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。

C.調(diào)零也不正常時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。

D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí)，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：

1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。

2).檢查載氣流量是否正常，并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分。

E.其他不出峰的原因，請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查：

1).注射器不正常。

2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。

3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。

4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯(cuò)誤。
 十、噪聲過(guò)大

　　氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正常現(xiàn)象。噪聲過(guò)大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。
 解決方法

注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過(guò)大時(shí)，請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。此外，請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

A.改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時(shí)，要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。

B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問題，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：

1).檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠，請(qǐng)排除接觸不良的可能。

2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。

C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲：

1).檢查是否使用的氣體純度太低，請(qǐng)更換氣體或使用氣體過(guò)濾器去除氣體中的雜質(zhì)。

2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀，請(qǐng)改變風(fēng)向或更換儀器的位置。

D.降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。

E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請(qǐng)更換載氣或使用氣體過(guò)濾器去除載氣體中的雜質(zhì)，并對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。