山東譜析GC-17氣相色譜儀農(nóng)藥殘留分析，參考農(nóng)業(yè)部推薦標(biāo)準(zhǔn)方法NY/T 761-2008，選用PFPD檢測(cè)器，檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥，GC-17氣相色譜儀PFPD檢測(cè)磷的檢出限為0.1pg/s，方法中如甲基對(duì)硫磷的最小檢出限控制指標(biāo)為0.02mg/kg。

因此，由于這些有機(jī)磷農(nóng)藥響應(yīng)很好，不需要用氫氣即可輕松完成檢測(cè)；同時(shí)氫氣是PFPD的燃燒氣，考慮到安全問(wèn)題不使用氫氣作載氣。因此，可選擇氮?dú)夂秃狻Ｆ渲械獨(dú)馐窍鄬?duì)價(jià)格便宜、使用安全的重載氣，適用于需要導(dǎo)熱系數(shù)小、擴(kuò)散系數(shù)小或分子截面積大等載氣特征的檢測(cè)器。而氦氣是價(jià)格較貴、使用安全的輕載氣，適用于需要導(dǎo)熱系數(shù)大、擴(kuò)散系數(shù)大或分子截面積小等載氣特征的檢測(cè)器。

PFPD檢測(cè)器測(cè)定磷時(shí)，磷的響應(yīng)值與火焰中產(chǎn)生的HPO*數(shù)量成正比，也與有機(jī)磷化合物的量成正比，提高火焰溫度只要不明顯增加熱噪音，對(duì)磷的檢測(cè)就有利，因此采用熱導(dǎo)率低的載氣氮?dú)猓欣跈z測(cè)磷；且因?yàn)槿粘z測(cè)樣品量大，選氮?dú)饪山档蜋z測(cè)成本。

參照NY/T 761-2008，N2作載氣，色譜柱DB1701(30m ×0.25mm ×0.25μm)，柱溫80℃保持1min，20℃/min升到180℃，再以5℃/min升到230℃，再以15℃/min升到250℃，保持7min，溶劑為丙酮，不分流進(jìn)樣量為1μL，分別測(cè)定了有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品溶液和黃瓜實(shí)際樣品，見(jiàn)圖1、圖2，結(jié)果表明該黃瓜樣品中未檢出有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。

                                                                                        圖2  黃瓜實(shí)際樣品分析色譜圖