液質(zhì)聯(lián)用儀定量分析經(jīng)驗
2021-04-21 11:26:07來源：admin
1、要用目標(biāo)離子的碎片定量，特征性強，排除干擾；
2、在定量分析的方法設(shè)置上，盡可能提高掃描速率，提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性（可以通過a減小掃描質(zhì)量數(shù)的范圍來提高目標(biāo)峰的掃描次數(shù)，或 將一個樣品全部分析時間斷分成n個segments，對目標(biāo)離子單獨設(shè)置掃描模式）；
3、一定要通過色譜柱分離后定量分析，避免競爭性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率；如果目標(biāo)分子未與競爭性分子完全分開，則在離子化過程中導(dǎo)致目標(biāo)分子的離子化效率降低，導(dǎo)致樣品分子的定量結(jié)果偏低，當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度的樣品也要用相同的方法分析。
4、如果樣品都是純品的話可以不經(jīng)過色譜柱直接進(jìn)樣分析，包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品（雖然不建議直接進(jìn)樣分析）。
5、如果用的離子源的噴針位置是可移的話，一定要記住做標(biāo)準(zhǔn)曲線時其位置，否則其位置移動后在相同的條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會發(fā)生改變，標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了！對于調(diào)用的質(zhì)譜方法不要改動shealth gas and aux gas 的流速，否則會影響進(jìn)入質(zhì)譜的樣品量。
6、所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個月后如果想重復(fù)使用，則用QC樣品檢驗一下該標(biāo)準(zhǔn)曲線！
7、對于已經(jīng)建立好的分析方法在掃描范圍、流動相的組成、梯度或流速等方面不要作任何改動，否則，標(biāo)準(zhǔn)曲線要重作。掃描范圍改變目標(biāo)峰的掃描次數(shù)、流動相組成改變離子化效率，流速改變色譜峰的保留時間和峰寬。
8、離子阱的強項在于多級－定性，四級桿的強項在于定量；
9、對于熱穩(wěn)定性不好的樣品可以通過提高氣速，降低毛細(xì)管溫度的方法保證定量分析的重復(fù)性；一旦方法固定后不要輕易改動。
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