氣相色譜儀操作步驟及注意事項(xiàng)
氣相色譜儀因具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于能源開采、石油煉化、精細(xì)化工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、食品衛(wèi)生、高純氣體、電力、釀酒、科研及教育等各個(gè)分析領(lǐng)域。譜析儀器工程師認(rèn)為,對于初學(xué)者,氣相色譜儀操作步驟的正確與否是保障儀器正常工作的首要任務(wù),因此,必須嚴(yán)格按照儀器使用說明書的要求進(jìn)行,以保證氣相色譜儀的正常運(yùn)行。
氣相色譜儀操作步驟:
1、打開氮?dú)狻錃狻⒖諝獍l(fā)生器的電源開關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y),同時(shí),檢查氣體發(fā)生器液位不得過高或過低;調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好; 大約20分鐘后,待壓力表達(dá)到壓力并且穩(wěn)定后可以準(zhǔn)備開機(jī)。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,再打開色譜儀的電源開關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度。根據(jù)分析樣品需要設(shè)置氣相色譜儀柱溫、進(jìn)樣口溫度和各個(gè)不同檢測器溫度;
4、點(diǎn)火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過6-8秒鐘)點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6-8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒有被點(diǎn)燃,要松開點(diǎn)火開關(guān),把氫氣流量開大一些再重新點(diǎn)火,點(diǎn)火后重新旋回。在點(diǎn)火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
5、打開計(jì)算機(jī)與色譜工作站,打開一個(gè)方法文件:樣品分析方法。顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間。接著可以轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號是否為通路(轉(zhuǎn)動“粗調(diào)”旋鈕時(shí),基線應(yīng)隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時(shí),點(diǎn)擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動保存。
6、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析;需要注意的事項(xiàng):(1)進(jìn)樣操作要迅速,每次操作要保持一致;(2)使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況,以備日后查詢。
7、實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(20-30℃),待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉氣相色譜儀電源,最后再關(guān)閉氮?dú)狻?/p>
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