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離子色譜儀可以檢測哪些離子

Fri, 13 Sep 2024 09:37:00 +0800

離子色譜儀，作為現代分析化學領域中的一項重要工具，以其高靈敏度、高選擇性和廣泛的檢測范圍，在環境監測、食品安全、水質分析、藥物檢測以及化工生產等多個領域發揮著不可替代的作用。本文將深入探討離子色譜儀能夠檢測的具體離子種類，以及其在各應用領域的實際應用案例。

一、離子色譜儀的基本原理

離子色譜儀基于離子交換的原理，通過樣品溶液中的離子與固定相（通常是離子交換樹脂）上的離子進行交換，實現離子的分離與檢測。在電場的作用下，不同離子因其電荷數、離子半徑及所帶電荷的符號不同，在色譜柱中的遷移速度各異，從而實現分離。隨后，這些被分離的離子依次進入檢測器，如電導檢測器或抑制型電導檢測器，轉換成電信號記錄下來，形成色譜圖，進而確定樣品中離子的種類和濃度。

二、離子色譜儀可檢測的離子種類

離子色譜儀的檢測范圍極為廣泛，幾乎涵蓋了所有常見的無機陰陽離子及部分有機酸、堿等。以下是一些典型的可檢測離子類別：

1. 陰離子

鹵素離子：包括氟離子（F^-）、氯離子（Cl^-）、溴離子（Br^-）和碘離子（I^-）。這些離子在飲用水處理、廢水監測及海洋環境研究中具有重要意義。

含氧酸根離子：如硫酸根離子（SO?2?）、硝酸根離子（NO??）、磷酸根離子（PO?3?）及亞硝酸根離子（NO??）等，它們在農業、工業廢水及自然水體中廣泛存在，對水質評價至關重要。

有機酸離子：如甲酸根（HCOO?）、乙酸根（CH?COO?）等，這些離子在食品、飲料及某些工業產品的質量控制中有所應用。

2. 陽離子

堿金屬和堿土金屬離子：如鈉離子（Na?）、鉀離子（K?）、鈣離子（Ca2?）、鎂離子（Mg2?）等，它們在人體健康、農業灌溉水及地下水分析中具有重要作用。

重金屬離子：如鉛離子（Pb2?）、鎘離子（Cd2?）、銅離子（Cu2?）、鋅離子（Zn2?）等，這些離子在環境監測、食品安全及生物樣品分析中備受關注，因其對人體健康有潛在危害。

銨根離子（NH??）：作為水體富營養化的重要指標之一，銨根離子的檢測對于評估水體污染程度至關重要。

三、應用領域實例

1. 環境監測

在環境監測領域，離子色譜儀被廣泛應用于水體（包括地表水、地下水、飲用水及廢水）中無機離子的分析。通過定期監測水體中的陰離子（如硫酸根、硝酸根）和陽離子（如鈉、鉀、鈣、鎂）含量，可以評估水體的污染程度，為環境保護和治理提供科學依據。

2. 食品安全

在食品安全檢測中，離子色譜儀用于檢測食品中的添加劑殘留、污染物及營養成分。例如，檢測飲料中的糖酸比、乳制品中的硝酸鹽及亞硝酸鹽含量、農產品中的農藥殘留等，確保食品的安全性和品質。

3. 化工生產

在化工生產過程中，離子色譜儀用于監控原料、中間產品及成品的離子含量，確保產品質量符合標準。同時，在工藝優化和廢水處理中，離子色譜儀也發揮著重要作用，幫助企業實現節能減排和清潔生產。

4. 藥物分析

在藥物研究領域，離子色譜儀用于藥物成分的分離與定量分析。通過檢測藥物中的無機鹽、有機酸等雜質含量，確保藥物的純度和安全性。此外，離子色譜儀還可用于藥物代謝產物的分析，為藥物研發和臨床應用提供支持。

四、結語

綜上所述，離子色譜儀以其獨特的分離檢測能力和廣泛的應用范圍，在現代分析化學領域占據著重要地位。無論是環境監測、食品安全、化工生產還是藥物分析等領域，離子色譜儀都發揮著不可替代的作用。隨著技術的不斷進步和應用領域的不斷拓展，離子色譜儀的性能將更加優越，為人類社會的可持續發展貢獻更大的力量。

譜析儀器帶您探討離子色譜儀和液相色譜儀的區別

Fri, 13 Sep 2024 08:40:10 +0800

在分析化學的廣闊領域中，離子色譜儀和液相色譜儀作為兩種重要的分析儀器，各自扮演著不可或缺的角色。它們雖同屬于色譜技術的范疇，但在原理、結構、分析對象及應用范圍等方面均存在顯著差異。本文將從這些方面深入探討離子色譜儀與液相色譜儀的區別。

一、分離機制與原理

離子色譜儀的分離機制主要基于化合物的離子特性，即利用不同離子化合物在離子交換柱中的離子交換能力和離子親和力差異進行分離。樣品溶液中的離子在通過離子交換柱時，與柱內填充的離子交換樹脂發生相互作用，根據離子的性質和柱的選擇性，離子在柱內的停留時間不同，從而實現分離。分離后的離子通過洗脫液被洗脫出來，并經電導檢測器等設備進行檢測，最終得到離子的濃度信息。

液相色譜儀則利用不同化合物在液體流動相與固定相之間的親疏性差異進行分離。當含有多種組分的樣品溶液進入色譜柱時，各組分在固定相和流動相之間的吸附、溶解、分配等作用的差異，導致它們在色譜柱中的移動速度不同，從而實現各組分的分離。液相色譜儀的分離效率、分析速度和靈敏度均較高，廣泛應用于多種領域。

二、分析對象

離子色譜儀的主要分析對象是離子化合物，如無機陰離子、陽離子以及部分有機酸、堿等。這些離子化合物在溶液中電離產生電導，通過電導檢測器可以精確測量其濃度。因此，離子色譜儀在環境監測、食品安全、藥物分析和化工行業等領域具有廣泛應用，用于檢測水和空氣中的離子污染物、食品中的添加劑和營養成分、藥物中的離子成分等。

液相色譜儀則主要用于分離和檢測分子化合物，如有機化合物、藥物、天然產物、蛋白質、核酸等。由于液相色譜儀在分離機制上依賴于親疏性差異，因此分離的化合物需要具有一定的極性，即能在樣品中表現出一定的親水性。這使得液相色譜儀在生物、醫藥、化工、環境、食品等領域具有廣泛應用，特別是在藥物分析、藥物代謝研究、生物大分子分離等方面發揮著重要作用。

三、檢測器與數據處理

離子色譜儀主要采用電導檢測器作為檢測手段，該檢測器通過測量樣品中離子化合物的電導率來檢測其濃度。當樣品中存在離子時，電導檢測器會產生一個電信號，從而實現對離子化合物的檢測。此外，部分高端離子色譜儀還配備了質譜檢測器等設備，以進一步提高檢測的準確性和靈敏度。

液相色譜儀則采用多種檢測器，如紫外可見光譜檢測器、熒光檢測器、電化學檢測器和質譜檢測器等。這些檢測器可以根據樣品的吸收、發射或電化學反應等特性進行檢測，將組分濃度轉化為電信號并輸出到數據處理系統。數據處理系統通過計算機軟件對數據進行處理和分析，最終得到色譜圖和其他相關信息。

四、結構與材料

在結構方面，離子色譜儀和液相色譜儀均包括溶劑輸送系統、進樣系統、檢測系統和信號記錄與處理系統等部分。然而，由于兩者所用的流動相不同（離子色譜一般采用酸、堿及鹽的水溶液作為流動相，而液相色譜則多采用有機溶劑），因此在材料選擇上存在差異。離子色譜儀通常采用非金屬材料如Peek塑料作為泵體、流路和閥體等要求耐高壓的部分，以耐受酸、堿等腐蝕性介質；而液相色譜儀則多采用金屬泵體以耐受各種有機溶劑。

五、應用范圍與互補性

離子色譜儀和液相色譜儀在應用范圍上各有側重但也存在一定的互補性。離子色譜儀主要用于無機離子的分析以及部分有機離子化合物的分析；而液相色譜儀則廣泛應用于有機化合物的分析以及生物大分子的分離和檢測。然而隨著技術的發展和應用的深入兩者之間的界限逐漸模糊。例如離子色譜儀已經能夠用于有機化合物的分析而液相色譜儀也可以通過特定的方法解決無機離子的分析問題。

綜上所述離子色譜儀和液相色譜儀在分離機制、分析對象、檢測器與數據處理以及結構與材料等方面均存在顯著差異。然而正是這些差異使得它們能夠在各自擅長的領域內發揮重要作用并為科學研究和工業生產提供有力支持。隨著技術的不斷進步和應用領域的不斷拓展離子色譜儀和液相色譜儀將繼續在分析化學領域中發揮重要作用并推動相關領域的持續發展。

譜析詳解 JJG 823-2014《離子色譜儀檢定規程》

Mon, 09 Sep 2024 09:50:11 +0800

離子色譜儀作為現代分析化學中的重要工具，廣泛應用于環境保護、水質分析、食品安全、醫療衛生等多個領域。為了確保離子色譜儀檢測結果的準確性和可靠性，保障其正常運行和正確使用，提高儀器的精度和靈敏度，國家質量監督檢驗檢疫總局發布了JJG 823-2014《離子色譜儀檢定規程》。本文將對這一規程進行詳細解讀，以期對離子色譜儀的檢定工作提供指導。

一、規程修訂的背景與意義

隨著離子色譜儀技術的不斷進步和應用領域的不斷擴展，原有的檢定規程（如JJG 823-1993）已難以滿足當前的需求。為了適應新技術的發展，確保檢定工作的科學性和有效性，國家計量部門對原規程進行了全面修訂，形成了JJG 823-2014《離子色譜儀檢定規程》。新規程在保留原有合理內容的基礎上，增加了新的技術指標和檢定方法，對離子色譜儀的檢定工作提出了更高要求。

二、規程的適用范圍

JJG 823-2014《離子色譜儀檢定規程》適用于配有電導檢測器、紫外可見檢測器和電化學檢測器的離子色譜儀的首次檢定、后續檢定和使用中檢查。這些檢測器是離子色譜儀的核心部件，其性能直接影響儀器的整體精度和可靠性。因此，規程對這些檢測器的檢定提出了詳細的技術要求和操作規范。

三、規程的主要內容

1. 計量性能要求

規程對離子色譜儀的計量性能提出了明確要求，包括輸液系統、柱溫箱、檢測器和整機性能等方面。具體來說：

輸液系統：要求輸液管路及接口緊密牢固，在規定的允許壓力范圍內無泄漏；流量設定值誤差和流量穩定性應符合表1的要求。

柱溫箱：柱溫箱溫度設定值允許誤差為±2°C，溫度穩定性不大于1°C/h。

檢測器：檢測器的主要性能指標如基線噪聲、基線漂移、最小檢測濃度、儀器線性、波長示值誤差和重復性等均應符合表2的要求。

整機性能：用定量重復性和定性重復性來表示，其中定性重復性不大于1.5%，定量重復性不大于3%。

2. 通用技術要求

規程還對離子色譜儀的外觀、電路等通用技術要求進行了規定。儀器上應有儀器名稱、型號、制造廠商、產品序列號、出廠日期等內容的銘牌，國產儀器還應有制造計量器具許可證標志及編號。儀器應標明所使用的電源、電壓和頻率，且各功能部件均能正常工作。

3. 檢定項目和檢定方法

規程詳細列出了離子色譜儀的檢定項目，包括泵耐壓檢定、泵流量設定值誤差和穩定性、柱溫箱溫度設定值允許誤差和穩定性、檢測器的各項性能指標以及整機性能等。同時，規程還規定了相應的檢定方法，包括目視檢查、儀器測試、數據分析等步驟。

四、檢定準備與操作

在進行離子色譜儀的檢定前，需要做好充分的準備工作。首先，應查閱離子色譜儀的手冊和說明書，熟悉儀器的結構和操作方法。其次，準備標準物質和適當數量的樣品，包括有機物標準品、無機物標準品、溶劑和純水等。此外，還需檢查離子交換柱的狀態，如發現異常應及時更換。

檢定過程中，應按照規程的要求逐項進行檢定。例如，在檢測器檢定中，需選取具有不同濃度的標準品進行校準，測試檢測器的響應時間、探測靈敏度、線性范圍等參數。同時，還需注意檢定條件的控制，如環境溫度、電源電壓等。

五、檢定結果的處理與報告

檢定完成后，應對檢定結果進行處理和分析。檢定結果應包括每項參數的測量結果和允許誤差，結果應詳細記錄在檢定報告中。對于離子色譜儀的失敗或不允許誤差超過規定范圍的檢驗結果，應提出建議并記錄在報告中。檢定報告應由檢測人員簽署，并由受檢方及其主管部門確認。

六、結論

JJG 823-2014《離子色譜儀檢定規程》的發布和實施，為離子色譜儀的檢定工作提供了科學、規范的技術指導。通過嚴格執行規程中的各項要求和操作規范，可以確保離子色譜儀的檢測結果準確可靠，為環境保護、水質分析、食品安全等領域的工作提供有力支持。同時，隨著技術的不斷進步和應用領域的不斷拓展，離子色譜儀的檢定工作也將不斷面臨新的挑戰和機遇。因此，我們需要持續關注相關技術的發展動態，不斷完善和更新檢定規程，以適應新的需求和發展趨勢。

離子色譜儀工作原理

Mon, 09 Sep 2024 09:32:32 +0800

離子色譜儀，作為現代分析化學領域中不可或缺的重要工具，其工作原理基于離子交換技術，通過高效液相色譜技術（HPLC）的衍生與發展，專門用于分析溶液中陰、陽離子的含量及形態。本文將深入解析離子色譜儀的工作流程、核心組件、技術特點以及在實際應用中的廣泛價值。

工作流程概述

離子色譜儀的工作流程大致可分為樣品處理、進樣、色譜分離、檢測及數據處理五個主要步驟。

1. 樣品處理

在進行離子分析前，樣品往往需要進行預處理，以去除可能影響分析結果的雜質或干擾物。這包括稀釋、過濾、酸化或堿化調整pH值等步驟，旨在確保樣品中的離子形態適合色譜柱的分離條件。對于復雜基質樣品，如環境水樣、生物樣品等，可能還需進行更復雜的前處理，如固相萃取、膜過濾等，以提高分析靈敏度和準確性。

2. 進樣

處理后的樣品通過自動進樣器或手動方式注入離子色譜儀中。進樣量需精確控制，以確保分析結果的重復性。自動進樣器能夠大幅提高工作效率，減少人為誤差。

3. 色譜分離

離子色譜儀的核心在于色譜柱的分離作用。色譜柱內填充有離子交換樹脂或功能化聚合物，這些材料對溶液中的不同離子具有選擇性吸附和解吸的能力。當樣品溶液流經色譜柱時，各離子根據其與樹脂表面電荷的相互作用強度不同，以不同速度通過色譜柱，從而實現分離。這一過程類似于液相色譜中的溶質在固定相與流動相之間的分配平衡，但關鍵在于離子間的電荷作用。

4. 檢測

分離后的離子通過檢測器進行定量分析。離子色譜儀常用的檢測器有電導檢測器、安培檢測器和光學檢測器（如紫外-可見分光光度計）等。其中，電導檢測器因其對離子濃度的直接響應而成為離子色譜儀中最常用的檢測器。電導檢測器測量的是溶液通過檢測池時電導率的變化，該變化與溶液中離子的濃度成正比，從而實現對離子含量的測定。

5. 數據處理

檢測器收集到的信號經過放大、轉換后，由計算機軟件進行處理和分析。軟件能夠自動完成基線校正、峰識別、積分、定量計算等步驟，并生成分析報告。用戶可根據需要調整分析參數，如積分方法、定量方法等，以獲得最佳的分析結果。

核心組件解析

離子色譜儀的核心組件包括色譜柱、流動相系統、檢測器、數據處理系統等。

色譜柱：作為分離系統的核心，其性能直接影響分析結果的準確性和靈敏度。色譜柱的選擇需根據待測離子的性質、濃度范圍及分析目的進行。

流動相系統：由溶劑瓶、泵、混合器等組成，負責將穩定的流動相（通常為水溶液，可加入緩沖鹽以調節pH值或增強離子交換能力）以恒定流速送入色譜柱。

檢測器：如前所述，電導檢測器是最常用的離子檢測器，但特定應用中也會采用其他類型的檢測器。

數據處理系統：負責信號采集、處理、分析及報告生成，是現代離子色譜儀不可或缺的部分。

技術特點與應用

離子色譜儀以其高靈敏度、高選擇性、快速分析、多組分同時測定等優點，在環境監測、水質分析、食品檢測、生物醫藥等多個領域得到廣泛應用。例如，在環境監測中，離子色譜儀可用于測定大氣降水、地表水、地下水及工業廢水中的多種陰、陽離子，如氟離子、氯離子、硫酸根離子、鈉離子、鉀離子等，為環境保護和污染治理提供重要數據支持；在食品檢測中，可用于檢測食品中的添加劑、營養成分及有害物質等，保障食品安全。

綜上所述，離子色譜儀作為現代分析化學中的重要工具，其工作原理基于離子交換技術，通過高效液相色譜技術的優化與發展，實現了對溶液中離子的高效、準確分析。隨著科學技術的不斷進步和應用的不斷拓展，離子色譜儀將在更多領域發揮重要作用，為科學研究和技術創新提供有力支持。

離子色譜儀操作指南

Fri, 06 Sep 2024 10:50:11 +0800

離子色譜儀作為現代分析化學中的重要工具，廣泛應用于環境科學、食品檢測、藥物分析、水質監測等多個領域，其高精度、高靈敏度的特點使得離子成分的分析變得更為便捷與準確。本文將詳細介紹離子色譜儀的操作規程，包括前期準備、儀器開機、樣品處理、進樣分析、數據處理及日常維護等關鍵環節，旨在為用戶提供一套全面、系統的操作指南。

一、前期準備

1. 環境條件

確保實驗室環境滿足離子色譜儀的運行要求，主要包括溫度（推薦控制在18-25℃）、濕度（相對濕度小于70%）、通風良好且遠離強電磁干擾源。同時，保持實驗室的清潔度，避免灰塵進入儀器內部影響測量精度。

2. 儀器檢查

電源檢查：確認電源插座穩定可靠，電壓與儀器要求相符。

流動相準備：根據實驗需求配制合適的流動相，確保溶劑純度，并使用超聲波清洗器脫氣處理，以減少氣泡對分析結果的影響。

系統沖洗：開機前，使用純水或低濃度有機溶劑對系統進行預沖洗，以清除管道中的殘留物。

3. 軟件設置

啟動離子色譜儀配套的軟件，檢查儀器通訊是否正常，設置合適的分析方法參數，如流速、梯度程序、檢測波長等，并確認數據保存路徑。

二、儀器開機

順序開機：首先開啟總電源，再依次開啟泵、檢測器等部件的電源，最后啟動計算機和色譜工作站軟件。

自檢程序：等待儀器完成自檢程序，期間注意觀察各部件運行狀態指示燈，確保無異常報警。

三、樣品處理

樣品采集：按照規范方法采集樣品，避免污染，并盡快進行前處理。

前處理：根據樣品性質選擇合適的處理方法，如稀釋、過濾、萃取等，以去除干擾物，提高分析準確性。

樣品瓶準備：使用干凈的樣品瓶存放處理后的樣品，并貼上清晰標簽，注明樣品信息。

四、進樣分析

進樣前準備：使用標準溶液進行儀器校準，確保分析結果的準確性。

進樣操作：將樣品瓶放置于自動進樣器上，根據軟件提示進行進樣操作。注意進樣量應準確，避免溢出或不足。

分析過程：啟動分析程序，觀察色譜圖的變化，記錄關鍵數據。期間注意觀察儀器運行狀態，如有異常及時處理。

五、數據處理

結果輸出：分析完成后，軟件會自動生成色譜圖及數據報告。檢查數據是否完整、準確，并進行必要的修正。

數據分析：利用軟件進行峰識別、定量計算等處理，得到樣品中各離子的濃度信息。

結果驗證：通過比對標準曲線、平行樣測定等方法驗證分析結果的可靠性。

六、日常維護

日常清潔：定期使用合適的溶劑清洗流動池、泵頭等部件，防止污染。

部件更換：根據使用頻率和磨損情況，定期更換密封圈、濾芯等易損件。

系統校準：定期進行儀器校準，確保分析結果的準確性。

記錄管理：詳細記錄儀器的使用、維護、維修情況，建立完整的儀器檔案。

七、安全注意事項

個人防護：操作時應佩戴防護眼鏡、實驗服等個人防護裝備，避免有害物質直接接觸皮膚或吸入。

化學品管理：嚴格管理實驗室內的化學品，確保存放安全，避免泄露或誤用。

緊急情況處理：熟悉實驗室緊急疏散路線及應急預案，遇到火災、泄漏等緊急情況能迅速、正確處理。

總之，離子色譜儀的操作規程涵蓋了從前期準備到日常維護的各個環節，每一步都至關重要。只有嚴格按照規程操作，才能保證分析結果的準確性和儀器的長期穩定運行。希望本文能為離子色譜儀的使用者提供有益的參考和幫助。

譜析淺談離子色譜儀主要應用在哪些方面

Fri, 06 Sep 2024 09:51:26 +0800

離子色譜儀，這一精密的分析儀器，其應用領域之廣泛，令人矚目。它不僅在環境科學中扮演著重要角色，成為環境質量監控的得力助手，還在多個關鍵行業中發揮著不可或缺的作用。

在環境分析中，離子色譜儀如同一位敏銳的偵探，能夠精準地檢測出水體、土壤乃至空氣中的各類污染物，如重金屬離子、無機陰離子等，為環境保護和污染治理提供了堅實的科學依據。其高效、便捷的特點，讓環境質量監控工作更加得心應手。

食品行業同樣離不開離子色譜儀的助力。在食品分析中，它能夠對食品中的營養成分、添加劑、防腐劑以及有害離子進行快速、準確的檢測，保障了食品的安全性和品質。這一技術的應用，無疑為食品行業的健康發展注入了新的活力。

此外，離子色譜儀在石油化工、制藥、電鍍以及生命科學研究等領域也展現出了其獨特的價值。無論是分析原油、成品油中的離子成分，還是測定藥品中的離子雜質，亦或是研究細胞中的離子含量，離子色譜儀都以其卓越的性能和廣泛的應用范圍贏得了業界的廣泛贊譽。

綜上所述，離子色譜儀以其獨特的魅力和廣泛的應用領域，成為了現代科學研究和工業生產中不可或缺的重要工具。

MSQ9100 氣相色譜-質譜聯用儀

Mon, 27 May 2024 10:54:34 +0800

MSQ9100臺式GC/MS氣質聯用儀，由單四極桿質譜同GC1290氣相色譜儀聯用，提供給客戶可靠的分析功能和工作性能。多核并行處理技術，在高速掃描的情況下，快速獲取復雜樣品中各組份的定性定量信息，提升分析效率，實現快速GC/MS分析。

四極桿設計和性能

●MSQ9100使用的四極桿是針對快速分析而設計的長桿結構，分辨率和質量軸穩定性好，提高離子傳輸效率。采用國家重大科學儀器設備開發專項研究的新加工工藝成果，性能和可靠性提高。

●檢測器在整個質量范圍（質量數高達1100u）內具有高分辨率和長時間穩定性。離子源結構設計提高

適合多種工作流程和應用的GC/MS軟件

儀器性能

●MSQ9100使用曲面推斥極設計，同平板推斥極相比，改善了電場分布和平滑性，提高離子產生效率和遷移效率。

高速電子線路增強儀器性能并實現全范圍Scan數據采集

●因只有Scan的方式才可以進行譜庫檢索，故Scan比SIM模式具有更多的優越性。MSQ9100使用了高速電子線路設計，提升了數據傳輸速度，使在GC-MS檢測中全范圍Scan成為可能，并且不犧牲儀器的分析性能，使客戶應用更加便捷。

●功能齊全的定制化Clarity軟件，支持GLP/FDA-21CFR Part11電子署名認證，操作更加友好、簡便。

●中文的工作站軟件，采用任務和方法模式，提供靈活多變的組合，適合各種工作流程和應用。

●●MSQ9100GC/MS氣相色譜-質譜聯用儀配制GC1290氣相色譜儀，采用EPC電子氣路控制，與優化設計的柱溫箱和進樣器相結合，為GC/MS分離系統提供保障。

圖形化界面和人機對話方式簡潔，方便學習掌握，非專業人員也可快速掌握軟件使用。

EPC氣相色譜儀

●自動化的氣相色譜儀，可實現從樣品導入到分析報告，由微機控制和管理。大尺寸觸摸屏設置與顯示，界面友好，操作簡潔。

EPC電子氣路控制

●一體化的EPC模塊對流量和壓力控制穩定，數字化控制進樣器和檢測器的氣路參數，保證了分析結果的一致性與重現性。

●可同時安裝5個EPC模塊，實現12個通道的EPC控制。且有標準化的大氣壓和溫度補償，環境變化不會影響檢測結果，更適合與質譜檢測器聯用，保證保留時間重復性精度。

大體積進樣器

PC模塊，實現12個通道的EPC控制。且有標準化的大氣壓和溫度補償，環境變化不會影響檢測結果，更適合與質譜檢測器聯用，保證保留時間重復性精度。

●大體積進樣器——與GC/MS配合使用，檢測靈敏度提高10~100倍。

●“胃袋式”襯管，高能承受200μl的進樣量。

●提高農殘方法檢出限。

●減少取樣量或省去濃縮步驟，加速前處理過程，提高分析效率。

多功能自動進樣系統

●樣品前處理和自動進樣平臺。

●標配液體進樣模塊，可選配頂空進樣和脫熱附等模塊。

●162位x2mL樣品處理平臺，可拓展樣品位。

GC1290 氣相色譜儀簡介

1．主機主要特點：

▲1.1 采用大尺寸（7 寸）觸摸液晶屏設置與顯示設備全部參數信息及運行狀態，界面友好，操作簡潔；

1.2 載氣、燃氣、助燃氣全部由 EPC 電子流量控制，屏幕和軟件都可以選擇控制模式，都可以對流量、壓力、分流比等參數進行顯示和設置。

1.3 設備提供多種進樣口選擇，包括分流/不分流毛細管進樣口、填充柱進樣口、大體積毛細管進樣口等。最多能安裝 2 個進樣口，最多可同時安裝 3 個檢測器；

1.4 獨立的控溫區 6 個，溫度最高控制可達 420℃，控溫精度為±0.05℃；

1.5 為了確保儀器的安全運行，儀器具備過溫保護和極限溫度設定；

1.6 廠家同時還生產質譜儀器，主機預留升級接口，可以同質譜產品搭配形成

GC-MS 聯用系統；

1.7 高性能全中文反控工作站系統，硬件內置于設備主機內，通過一根通訊線連接外部電腦。工作站軟件可實時采集主機數據，控制主機全部參數的設置，包括各路溫度控制、檢測器選擇與設置、程序升溫控制、氣路的數字化控制和顯示等。

2．溫控系統

2.1 柱溫箱控制系統

2.1.1 溫度范圍：溫度控制范圍為室溫+4℃～420℃（增量 0.1℃）；

2.1.2 柱箱溫度控制精度為±0.02℃（200℃時測）；

2.1.3 柱箱可進行 20 階/21 平臺程序升溫，如有需要可擴展到 99 階程序升溫；

2.1.4 程升速率可在 0.1℃～80℃/min 范圍內設定，以增量 0.1℃為最小單位任意設定；

2.1.5 各階恒溫時間在 0～999min 范圍內，以增量 0.1min 為最小單位任意設定；

2.1.6 柱箱可進行程序降溫；

2.1.7 降溫速度可在 3min 之內由 350℃降至 100℃。

2.2 輔助控制系統

2.2.1 溫度控制范圍為室溫+5℃～420℃（增量 0.1℃）；

2.2.2 柱箱溫度控制精度為 ±0.1℃（200℃時測）。

3．載氣控制系統

3.1 出口連接方式有常壓和真空模式 2 種，真空模式用于與 MS 聯用，升級為 GC-MS

系統；

3.2 載氣壓力可以設定 3 段程序段；

3.3 載氣流量可以設定 3 段程序段；

3.4流量范圍為0～200mL/min（N2，Ar），出廠默認N2，流量范圍為0～1000mL/min

氣相色譜儀常見問題及案解決方

Mon, 26 Aug 2024 10:03:17 +0800

氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。下面山東譜析色譜小編就簡單介紹一下氣相色譜儀常見問題及解決方案。

1、為什么有些峰出現拖尾?

(1)這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件，包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。

(2)在不分流方式下進行分析時，不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應在0.5至1分鐘范圍內。

(3)未吹掃體積也可能導致拖尾。確保在氣相色譜儀進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。

(4)如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。

2、如何改善峰形?

前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時，可能發生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品，可減小進樣體積。

3、什么原因導致峰比原來大，而且出現的早?

過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進入氣相色譜儀色譜柱;因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調整分流比則對調整此流量。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調節閥有問題而引起。

4、何時需更換隔墊或襯管?

通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發生問題。當色譜特征說明襯管有問題時，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力，當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應該根據氣相色譜儀維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。

5、隨著進樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎?

如果化合物熱穩定性差，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度，則分析結果中將出現特殊的峰或與目標分析物發生反應。

6、排除色譜柱流失問題的Z佳方法是什么?

診斷氣相色譜儀色譜柱是否存在流失問題的Z佳方法是在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將Z近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。

7、如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應室的容積?

如果不是多次重復進樣引起精度問題，則不會經常發生這個問題。精度問題經常是由于不合適的進樣體積引起。因為分流進樣的進樣口流速比較高，樣品進出進樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時間擴散到襯管外，因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格。實際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效。然而，不分流進樣要求要嚴格的多，建議使用蒸汽體積計算器估算Z終的擴散體積。

8、色譜分析運行時，標樣和樣品的峰均隨時間加寬，這正常嗎?

如果保留時間沒有很大區別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說明氣相色譜儀色譜柱過載。

導致氣相色譜儀重復性不佳的原因及排查方法

Tue, 20 Aug 2024 10:03:33 +0800

在使用氣相色譜儀進行分析的過程中，良好的定量重復性是非常重要的，但實驗過程中是經常會出現重復性不好的情況，哪些部件出問題會導致分析結果重復性差呢？今天就跟譜析色譜小編一起來學習一下吧

一、氣相色譜儀容易出問題的部件及位置

1、樣品問題

2、氣源載氣氫氣載氣(氫氣，分流)閥不穩

3、進樣器堵塞污染氣密性不佳

4、進樣口隔墊老化漏氣襯管吸附污染分流平板污染

5、色譜柱鍵合相流失或色譜柱污染

6、檢測器處漏氣

7、在進樣的線性范圍外進樣

知道問題出現的位置，那么接下來我們就要分析一下這些位置為什么會出現問題，以及排查的方法。

二、氣相色譜儀重復性不佳出現的原因及排查方法

樣品檢查

（1）樣品均勻性檢查

制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產生玷污以及樣品揮發等都會影響出峰靈敏度的重復性。

（2）樣品瓶檢查

如果使用頂空進樣，確認頂空瓶磨損或污染情況，頂空瓶壓蓋不緊可以很容易解決，更換新的頂空瓶，注意壓瓶蓋的力度即可。

（3）樣品溶劑對于儀器重復性的影響

在分析樣品時，除了儀器硬件的原因之外，有時候樣品的處理對重現

性也是有影響的。比如說，溶劑選擇不合適拖尾嚴重，會影響到重現性。

進樣器相關問題檢查

（1）注射器檢查：檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。

（2）進樣口污染及系統漏氣檢查：取下進樣口隔墊，觀察進樣口內是否有污染或堆積物，假如有，需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統進行試漏。

（3）進樣技術檢查：進樣技術不佳是造成實驗結果重復性不佳的重要原因之一。它通常表現為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無規則，手動進樣時對操作人員的要求相對較高

進樣口檢查

（1）氣化襯管造成的樣品氣化原因

玻璃襯管是氣相色譜進樣系統的中心部件，要想得到良好的分析結果，就必須定期對襯管進行維護保養，并正確使用。

玻璃襯管必須在干凈的環境下保存，避免污染。使用前需對玻璃襯管進行惰性化處理。在使用過程中，如果襯管開始表現出活性，引起峰拖尾，靈敏度和重現性差，這時必須對襯管進行惰性化處理或更換襯管。

當峰形變寬，產生不規則的基線，分辨率和響應降低時，此時應查看玻璃襯管內壁是否污染或有進樣墊碎渣，一旦發現異常應清洗玻璃襯管。

玻璃襯管形狀異常，無法進樣正常分析，需重新安裝新的襯管。更換襯管時需待柱入口壓力為0以后，再把拆下來的零件放在干凈的紙上或是托盤上，禁止接觸水分；維護工作在降溫停氣后進行，防止接口螺絲損壞。

色譜分流進樣口安裝不分流襯管時，可能會因為襯管容積的影響導致重復性變差；襯管中不填裝石英棉或石英棉填裝位置不正確、量不合適，也會造成樣品氣化不均勻，導致重復性變差。

（2）進樣墊安裝不合適

進樣墊是氣相色譜儀最常用的消耗品之一，需定期進行更換，以防止泄露、分解、樣品流失、出現鬼峰等，嚴重時可能造成毛細管柱的堵塞。進樣次數達100次左右時，載氣漏氣，造成保留時間和峰面積的重現性變差時或出現鬼峰時，必須更換進樣墊。

進樣時候，感覺進樣時毫無阻力，同時拔針時似乎又有氣體反沖的感覺，這是進樣墊安裝過松的現象。在進樣后拔出進樣針時會有少量漏氣，造成進樣量不穩定，導致平行性變差。過緊也會造成重復性差，樣墊過緊時，進樣針比較難插入進樣墊中進樣，還容易造成針頭彎折等情況。

一般在更換的新進樣墊，進樣口螺母不要旋的過緊，以進樣針可以順利穿透隔墊且感覺不到較大阻力為準。隨著使用次數增加，會出現過松的情況，可以在進樣墊使用次數的 1/3 時，將進樣口螺母旋緊 1/4 到 1/2 圈。

色譜柱排查

毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分，正確使用毛細管色譜柱對保證氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要。

安裝前必須對毛細管柱進行充分老化：老化柱子時接上進樣口端，斷開檢測器端，初溫50℃保持通載氣30min，然后以3℃min速率升到老化溫度，保持12~24h便可，老化溫度比該柱子的最高使用溫度低20℃左右，比正常溫度高10~30℃。避免使難以揮發的成分進入柱內，柱的使用溫度最好比毛細管柱最高使用溫度盡可能低20℃，平時不使用時將柱的兩端封好，以防被氧化或進入雜物。

裝柱時應注意將柱進樣端截去1~2cm，切口應平整，以免柱吸附樣品，出現假峰和前沿峰應重新安裝。

檢測器排查

除了檢測器端因石墨韌環安裝不當造成的漏氣原因，還可能有其他一些比較特殊的原因造成重復性不佳。

特種原因檢查：對有些檢測器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應按照此項進行檢查，以便不漏過可能發生故障的因素。

a）對FID來說，極化電壓較低及氫氣流量不穩，有可能導致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低，過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常，則應轉進放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況，在氫氣流不穩定時基流應能呈現出擺動和漂移現象。

b）對于任何檢測器，樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積，將會影響下一次進樣后的靈敏度，情況嚴重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當進步檢測器的溫度，以減少或消除樣品室的冷凝現象。

白酒分析氣相色譜儀在白酒生產中的重要作用

Fri, 02 Aug 2024 09:23:16 +0800

在白酒行業，品質檢測是一項至關重要的環節，它直接關系到產品的市場競爭力與消費者健康。在眾多檢測手段中，GC-17 白酒分析氣相色譜儀以其高精度、高靈敏度及快速分析的能力，成為了白酒品質檢測領域的佼佼者。本文將深入探討白酒分析氣相色譜儀的工作原理、技術特點、應用范圍以及其在白酒生產中的重要作用。

### 一、白酒分析氣相色譜儀的工作原理

白酒分析氣相色譜儀是一種基于氣相色譜技術的分析儀器，其核心在于將白酒樣品中的復雜成分進行高效分離，并逐一進行定量分析。其工作原理大致可以概括為以下幾個步驟：

1. **樣品制備**：首先，需要對待測的白酒樣品進行預處理，如過濾、稀釋等，以確保樣品符合儀器分析的要求。

2. **進樣**：處理好的樣品通過進樣系統進入氣相色譜儀，通常采用毛細管柱或填充柱作為分離載體。

3. **分離**：樣品在載氣的帶動下，通過毛細管柱或填充柱時，由于不同化合物在填充物中的溶解度、吸附能力或擴散速度的差異，實現了化合物的有效分離。

4. **檢測**：分離后的化合物依次進入檢測器，如火焰離子化檢測器（FID）、氫火焰檢測器（FID）或火焰光度檢測器（FPD）等，通過檢測器將這些化合物的信號轉化為電信號，并進行記錄和分析。

5. **數據處理**：最后，通過計算機軟件對檢測到的信號進行處理，得到各化合物的含量信息，從而完成對整個白酒樣品的分析。

### 二、技術特點

GC-17 白酒分析氣相色譜儀之所以能夠在白酒品質檢測中占據重要地位，得益于其獨特的技術特點：

1. **高精度與高靈敏度**：儀器采用高靈敏度的檢測器和先進的溫控系統，能夠實現對白酒中微量成分的精確檢測，滿足了對白酒品質檢測的高標準要求。

2. **快速分析**：氣相色譜技術具有分離效率高、分析速度快的特點，能夠在短時間內完成對白酒中多種成分的定量分析，大大提高了檢測效率。

3. **適用范圍廣**：不僅可以用于白酒的常規檢測，還能對芝麻香型、濃香型、清香型等不同香型的白酒進行特征組分分析，為白酒的個性化生產提供數據支持。

4. **智能化操作**：現代白酒分析氣相色譜儀普遍采用微機化控制，操作簡便，具備自動點火、自動升溫、自動降溫等多種智能化功能，降低了操作難度，提高了檢測效率。

5. **穩定性好**：儀器設計合理，結構緊湊，具備多種保護功能，如超溫保護、斷氣保護等，確保了儀器在長時間使用過程中的穩定性和可靠性。

### 三、應用范圍

GC-17 白酒分析氣相色譜儀在白酒行業的應用范圍極為廣泛，主要包括以下幾個方面：

1. **品質檢測**：通過對白酒中醇類、酯類、酸類等關鍵成分的定量分析，幫助釀酒師和品質檢測人員了解白酒的品質狀況，為生產過程中的質量控制提供數據支持。

2. **新品研發**：在新品研發過程中，白酒分析氣相色譜儀可以幫助研發人員了解新配方中各組分的含量和比例關系，從而優化配方，提高產品的市場競爭力。

3. **市場監管**：質監局等監管部門可以利用白酒分析氣相色譜儀對市場上的白酒產品進行抽檢，確保產品的質量和安全符合國家標準和法律法規的要求。

4. **科學研究**：在白酒科學研究中，氣相色譜技術也被廣泛應用于探索白酒的釀造機理、發酵過程以及不同香型白酒的特征組分等方面，為白酒行業的可持續發展提供理論支持。

### 四、在白酒生產中的重要作用

白酒分析氣相色譜儀在白酒生產中的重要作用不言而喻。它不僅是品質檢測的重要工具，更是新品研發和市場監管的得力助手。通過精確分析白酒中的關鍵成分，可以幫助生產企業更好地控制產品質量和口感穩定性；同時，在新品研發過程中提供數據支持，助力企業推出更多符合市場需求的新產品；此外，在市場監管方面發揮重要作用，保障消費者的合法權益和身體健康。

總之，白酒分析氣相色譜儀以其獨特的技術優勢和廣泛的應用范圍在白酒行業中發揮著不可替代的作用。隨著科技的不斷進步和消費者對白酒品質要求的不斷提高，相信白酒分析氣相色譜儀將在未來發揮更加重要的作用為白酒行業的繁榮發展貢獻更大的力量。