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氣相色譜儀檢測白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9種成分國標方法

2019-02-23 10:10:21來源:admin

山東譜析提供GC-17氣相色譜儀檢測原酒及成品酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9種成分的國標方法。

                                                                譜析白酒分析氣相色譜儀.jpg

白酒中乙酸乙酯的檢測

  1、原理

  樣品被氣化后,隨同載氣進入色譜柱,利用被測定的各組份在氣液兩相中具有不同的分 配系數,在柱內形成遷移速度的差異而擁有分離。分離后的組份先后流出色譜柱,進入氫火 焰離子化檢測器,根據色譜圖上各組份峰的保留值與標樣相對照進行定性;利用峰面積(或 峰高),以內標法定量。

  2、儀器和材料

  氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

  色譜柱:毛細管柱:LZP-930白酒分析專用柱(柱長18 m,內徑0. 53 mm)或FFAP毛 細管色譜柱(柱長35-50 m,內徑0. 25 mm,涂層0. 2 μM),或其他具有同等分析效果的毛細管色譜柱。

  填充柱:柱長不短于2 m。

  載體:Chromosorb W(AW)或白色擔體102(酸洗,硅烷化)。80目-100目。

  固定液:20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。

  微量注射器:10 μL,1 μL。

  3、試劑和溶液

  乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

  乙酸乙酯溶液[2%(體積分數)]:作標樣用。吸取乙酸乙酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定 容至100 mL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(體積分數)];使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100mL。

  乙酸正丁酯溶液[2%(體積分數)]:使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100mL。

 4、分析步驟

  ①色譜參考條件

  毛細管柱:載氣(高純氮):流速為0.5-1. 0 mL/min,分流比:約37:1,尾吹約20-30 mL/min;氫氣:流速為40mL/min;空氣:流速為400 mL/min;檢測器溫度(Td): 220°C; 注樣器溫度(η ): 220 C;柱溫(Tc):起始溫度60 C,恒溫3 min,以3.5 C/min程序升溫 至180 C,繼續恒溫10 min。

  填充柱:載氣(高純氮):流速為150 mL/min;(第1號修改單將流速改為50 mL/min); 氫氣:流速為40 mL/min;空氣:流速為400 mL/min;檢測器溫度(Td): 150C;注樣器溫 度(Tj): 150 C;柱溫(Tc): 90 C,等溫。

  載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應通過試驗選擇**操作條件,以內

  標峰與樣品中其他組份峰獲得完全分離為準。

  ②校正因子(f值)的測定

  吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中,加入內標溶液1. 00 mL,用乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和內標的濃度均為0. 02 %(體積分數)。待色譜儀基線 穩定后,用微量注射器進樣,進樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄乙酸乙酯和內標峰的保留時 間及其峰面積(或峰高),用其比值計算出乙酸乙酯的相對校正因子。

  式中:

  校正因子按式(5)計算。

  A1 dn,、

  f = JX (5)

  A2 dx

  f-乙酸乙酯的相對校正因子;

  A1一標樣f值測定時內標的峰面積(或峰高);

  A2標樣f值測定時乙酸乙酯的峰面積(或峰高);

  d2乙酸乙酯的相對密度;

  d1一內標物的相對密度。

 ?、蹣悠窚y定

  吸取樣品10.0 mL于10 mL容量瓶中,加入內標溶液0.10 mL,混勻后,在與f值測定 相同的條件下進樣,根據保留時間確定乙酸乙酯峰的位置,并測定乙酸乙酯與內標峰面積(或 峰高),求出峰面積(或峰高)之比,計算出樣品中乙酸乙酯的含量。

  6.4結果計算

  樣品中的乙酸乙酯含量按式(6)計算。

  X] = /X X  X 10'J -( 6 )

  式中:

  Xi--樣品中乙酸乙酯的質量濃度,g/L; f-一乙酸乙酯的相對校正因子;

  As--樣品中乙酸乙酯的峰面積(或峰高);

  A4--添加于酒樣中內標的峰面積(或峰高);

  I--內標物的質量濃度(添加在酒樣中),mg/L。

  所得結果應表示至兩位小數。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的**差值,不 應超過平均值的5%。


 白酒中己酸乙酯的檢測

 1、原理

  同前一部分。

 2、儀器和材料

  氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

  色譜柱:毛細管柱:LZP-930白酒分析專用柱(柱長18 m,內徑0. 53 mm)或PEG 20M 毛細管色譜柱(柱長35?50 m,內徑0. 25 mm,涂層0.2 μιη),或其他具有同等分析效果的

  毛細管色譜柱。

  填充柱:柱長不短于2m。

  載體:Chromosorb W (AW)或白色擔體102(酸洗,硅烷化)。80目?100目。

  固定液:0% DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。

  微量注射器:10 μL, l μL。

  3、試劑和溶液

  乙醇溶液[60% vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

  己酸乙酯溶液[2%(體積分數)]:作標樣用。吸取己酸乙酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定 容至100mL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(體積分數)]:使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  乙酸正丁酯溶液[2%(體積分數)]:使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  4、分析步驟

  除標樣改為己酸乙酯溶液外,其他操作同前一部分。


白酒中乳酸乙酯的檢測

1、原理 同上。

  2、儀器和材料

  氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢鍘器(FID)。

  色譜柱:毛細管住:LZP-930白酒分析專用往(柱長18 m,內徑0.53 mm)或PEG 20M 毛細管色譜柱(柱長35?50 m,內徑0. 25 mm,涂層0.2 μιη),或其他具有同等分析效果的

  毛細管色譜柱。

  填充柱:柱長不短于2m。

  載體:Chromosorb W (AW)9或白色擔體102(酸洗,硅烷化)。80?100目。

  固定液:20%DNP(鄰笨二甲酸二壬酯)加7%吐溫80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG

  20M。

  微量注射器10 μL, l μL。

 3、試劑和溶液

  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

  乳酸乙酯溶液[2%(體積分數)]:作標樣用。吸取乳酸乙酯(色譜純2 mL,用乙醇溶液定 容至100 mL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(體積分數)]:使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  乙酸正丁酯溶液[2%(體積分數)];使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  4、分析步驟

  除標樣改為乳酸乙酯溶液外,其他操作同乙酸乙酯。

  5、結果計算 同上。


 白酒中丁酸乙酯的檢測

  1、原理 同上。

  2、儀器和材料

  氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

  色譜柱:毛細管柱;LZP-930白酒分析專用柱(柱長18 m,內徑0. 53 mm)或PEG 20M

  毛細管色譜柱(柱長35?50 m,內徑0. 25 mm,涂層0.2 μιη),或其他具有同等分析效果的

  毛細管色譜柱。

  填充柱:柱長不短于2 m。

  載體:Chromosorb W(AW)或白色擔體102(酸洗,硅烷化)。80?100目。

  固定液:20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或 PEG 20Mo

  微量注射器:10 μL, l μL。

   3、試劑和溶液

  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

  丁酸乙酯溶液[2%(體積分數)]:作標樣用。吸取丁酸乙酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定 容至 100 rnL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(體積分數)]:使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  乙酸正丁酯溶液[2% (體積分數)]:使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯(色譜純))2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  4、分析步驟

  除標樣改為丁酸乙酯溶液外,其他操作同乙酸乙酯。

    5、結果計算 同上。


 白酒中丙酸乙酯的檢測

 1、原理

  樣品被氣化后,隨同載氣進入色譜柱,利用被測定的各組份在氣液兩相中具有不同的分 配系數,在柱內形成遷移速度的差異而擁有分離。分離后的組份先后流出色譜柱,進入氫火 焰離子化檢測器,根據色譜圖上各組份峰的保留值與標樣相對照進行定性;利用峰面積(或 峰高),以內標法定量。

  當采用鄰苯二甲酸二壬酯+吐溫80混合柱測定時,丙酸乙酯與乙縮醛完全重疊,為此, 要先將酒樣加酸水解,使其中的乙縮醛分解,該組分峰的剩余部份即為丙酸乙酯,再按常規 法加以測定。

2、儀器和材料

  氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

  色譜柱:毛細管柱+LZP-930白酒分析專用柱(柱長18 m,內徑0. 53 mm),或其他具有 同等分析效果的毛細管色譜柱。

  填充柱:柱長不短于2 m。

  載體:Chromosorb W(AW)或白色擔體102(酸洗,硅烷化)。80?100目。

  固定液:0% DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。

  微量注射器:10 μL, l μL。

 3、試劑和溶液

  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

  丙酸乙酯溶液[2%(體積分數)]:作標樣用。吸取丙酸乙酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定 容至100 mL,

  乙酸正戊酯溶液[2%(體積分數)]:使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  乙酸正丁酯溶液[2%(體積分數)]:使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2

  mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  鹽酸溶液[10%(體積分數)]。

4、分析步驟

 ?、偕V參考條件

  毛細管柱:載氣(高純氮):流速為0. 5-1. 0 mL/min,分流比:約37 : 1,尾吹約20?30 mL/min;

  氫氣:流速為40 mL/min;

  空氣:流速為400 mL/min;

  檢測器溫度(Td) : 220 °C;

  注樣器溫度(Tj) : 220 C;

  柱溫(Tc):起始溫度60 C;恒溫3 min,以3. 5 °C/min程序升溫至180 C,繼續恒溫

  10min。

  填充柱:載氣(高純氮):流速為150 mL/min;(第1號修改單改為50 mL/min);氫氣: 流速為40 mL/min;空氣:流速為400 mL/min;檢測器溫度(Td): 150 C;注樣器溫度(Tj): 150 C;柱溫(Tc): 90 C,等溫。

  載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應通過試驗選擇**操作條件,以內 標峰與酒樣中其他組份峰獲得完全分離為準。

 ?、谛U蜃?f值)的測定

  吸取丙酸乙酯溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中,加入內標溶液1. 00 mL,用乙醇 溶液稀釋至刻度。上述溶液中丙酸乙酯和內標的濃度均為0. 02%(體積分數)。待色譜儀基線 穩定后,用微量注射器進樣,進樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄丙酸乙酯和內標峰的保留時 間及其峰面積(或峰高),用其比值計算出丙酸乙酯的相對校正因子。

  校正因子按式(7)計算。

  式中:

  f丙酸乙酯的相對校正因子;

  A1標樣f值測定時內標的峰面積(或峰高);

  A2-標樣f值測定時丙酸乙酯的峰面積(或峰高); d2-丙酸乙酯的相對密度;

  山--內標物的相對密度。

 ?、蹣悠返臏y定

  吸取樣品10. 0 mL于10 mL容量瓶中[如使用填充柱,吸取樣品3 mL于10 mL容量瓶 中,加入鹽酸溶液2滴,用水定容至刻度,在室溫下放置1 h],加入內標溶液0. 10 mL,混 勻后,在與f值測定相同的條件下進樣,根據保留時間確定丙酸乙酯峰的位置,并測定丙酸 乙酯與內標峰面積(或峰高),求出峰面積(或峰高)之比,計算出樣品中丙酸乙酯的含量。

  5、結果計算

  樣品中的丙酸乙酯含量按式(8)計算。

  X1 */χ^χ/χ??· -⑴

  式中:

  X1--樣品中丙酸乙酯的質量濃度,g/L; f--丙酸乙酯的相對校正因子;

  A3-樣品中丙酸乙酯的峰面積(或峰高);

  A4--添加于酒樣中內標的峰面積(或峰高);

  I--內標物的質量濃度(添加在酒樣中),mg/L。

  所得結果應表示至兩位小數。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的**差值, 不應超過平均值的5%。


 白酒中正丙醇檢測的檢測

  1、原理 同上。

  2、儀器和材料

  氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

  色譜柱:毛細管柱:LZP-930白酒分析專用柱(柱長18 m,內徑0. 53 mm)或PEG 20M 毛細管色譜柱(柱長35?50 m,內徑0. 25 mm,涂層0.2 μιη),或其他具有同等分析效果的

  毛細管色譜柱。

  填充柱:柱長不短于2 m。

  載體:Chromosorb W (AW)或白色擔體102(酸洗,硅烷化)。80?100目。

  固定液:20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)+7%吐溫80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。

  微量注射器:10 μL,l μL。

 3、試劑和溶液

  乙醇溶液[60 %vol];用乙醇(色譜純)加水配制。

  正丙醇溶液[2%(體積分數)];作標樣用。吸取正丙醇(色譜純))2 mL,用乙醇溶液定容至 100 mL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(體積分數)];使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  乙酸正丁酯溶液[2%(體積分數)];使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

4、分析步驟

  除標樣改為正丙醇溶液外,其他操作同乙酸乙酯。

 5結果計算 同上。

 白酒中β-苯乙醇的檢測

1、原理 同上。

2、儀器和材料

  氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

  色譜柱:LZP-930白酒分析專用柱(柱長18 m,內徑0.53 mm)或PEG 20M毛細管色譜 柱(柱長35?50 m,內徑0.25 mm,涂層0.2 μιη),或其他具有同等分析效果的毛細管色譜柱。 微量注射器:10 μL,l μL。

3、試劑和溶液

  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

  β-苯乙醇溶液[2% (體積分數)]:作標樣用。吸β-苯乙醇(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定 容至100 mL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(體積分數)],使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2

mL,用乙醇溶液定容至100 mL。(第1號修改單將“乙酸正戊酯溶液[2%(體積分數)],使用 毛細管柱時作內標用”改為“2-乙基正丁酸溶液[2%(體積分數)]:使用毛細管柱時作內標 用…….”

4、分析步驟

  除標樣改為β-苯乙醇溶液外,其他操作同乙酸乙酯。

 5、結果計算 同上。


 白酒中3-甲硫基丙醇的檢測

 1、原理 同上。

 2、儀器和材料

  氣相色譜儀;備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

  色譜柱:FFAP,PEG 20M毛細管色譜柱(柱長35 ~50 m,內徑0.25 mm,涂層0.2 μιπ)

  或LZP-930白酒分析專用柱(柱長18 m,內徑0.53 mm),或其他具有同等分析效果的毛細管 色譜柱。

  微量注射器:10 μL,l μL。

 3、試劑和溶液

  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

  3-甲硫基丙醇溶液[2%(體積分數)]:作標樣用。吸取3-甲硫基丙醇(色譜純)2 mL,用 乙醇溶液定容至100 mL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(體積分數)]:使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純) 2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

 4、分析步驟

  色譜參考條件:載氣(高純氮):流速為0.5?1.0 mL/min,分流比:約37:1,尾吹約 20?30 mL/min。

  氫氣:流速為40 mL/min。

  空氣:流速為400 mL/min。

  檢測器溫度(Td) : 220 V 注樣器溫度⑴}): 220 V。

  柱溫(T。): PEG 20M柱起始溫度60 V,恒溫2 min,以3.5 V/min程序升溫至180°C, 繼續恒溫15min。

  FFAP柱起始溫度50 C,恒溫2 min,以3.5 V/min程序升溫至70 V,再以6 V /min程序升溫至100 V,然后以15 V/min程序升溫至210 V,再繼續恒溫10 min。

  載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應通過試驗選擇**操作條件,以 內標峰與酒樣中其他組份峰獲得完全分離為準。

  校正因子(f值)和樣品的側定

  除標樣改為3 -甲硫基丙醇溶液外,其他操作同乙酸乙酯。

5、結果計算同上。


 白酒中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的檢測

1、原理同上。

2、儀器和材料

  氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

  色譜柱:FFAP毛細管色譜柱(柱長35*50m,內徑0.25 mn,涂層0.2 pm)或其他具有 同等分析效果的毛細管色譜柱。

  微量注射器:10 μL,1 μL。

 3、試劑和溶液

  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。(第1號修改單改為“乙醇溶液[95 %vol]: 色譜純”);

  庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合標準溶液[1%(體積分數)]:作標樣用。 吸取庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯(色譜純)各1mL,用乙醇溶液定容至 100mL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(體積分數)]:使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純) 2mL,(第1號修改單改為“十四醇溶液[1%(體積分數)]:使用毛細管柱時作內標用。吸取十 四醇(色譜純)1 mL,......”);用乙醇溶液定容至100 mL。

 4、分析步驟

  ①色譜參考條件

  載氣(高純氮):流速為0.5?1.0 mL/min,分流比:約37:1,尾吹約20?30 mL/min; 氫氣:流速為40 mL/min;

  空氣:流速為400 mL/min;

  檢測器溫度(Td ): 220 C;

  注樣器溫度(Tj) : 220 C;

  柱溫(Tc):起始溫度120 C,恒溫1 min,以20 C/min程序升溫至220 C,繼續恒溫 10min。

  載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應通過試驗選擇**操作條件,以 內標峰與酒樣中其他組份峰獲得完全分離為準。

 ?、谛U蜃?f值)的測定

  吸取庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合標準溶液1.00 mL,移入100 mL 容量瓶中,加入內標溶液1.00 mL,用60% vol乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中庚二酸二 乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯和內標的濃度均為。0.01(體積分數)。待色譜儀基線穩 定后,用微量注射器進樣,進樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、 壬二酸二乙酯和內標峰的保留時間及其峰面積(或峰高),用其比值計算出庚二酸二乙酯、辛 二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相對校正因子。

  校正因子按式(9)計算。

  式中:

  f--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相對校正因子;

  Ai標樣f值測定時內標的峰面積(或峰高);

  A2--標樣f值測定時庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的峰面積(或

  峰高);

  d2--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相對密度;

  山--內標物的相對密度。

 ?、蹣悠返臏y定

  吸取樣品10.0 m于10 mL容量瓶中,加入內標溶液0.20 mL,混勻后,在與f值測定

  相同的條件下進樣,根據保留時間確定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯峰的位

  置,并測定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯與內標峰面積(或峰高),求出峰面 積(或峰高)之比,計算出樣品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的含量。

 5、結果計算

 ?、贅悠分械母岫阴ァ⑿炼岫阴ァ⑷啥岫阴ズ堪词?10)計算。

  X1 - / κ X i X IO-3( ]0 )

  式中:

  X1--樣品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的質量濃度,g/L; f--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相對校正因子;

  A3--樣品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的峰面積(或峰高); A4--添加于酒樣中內標的峰面積(或峰高);

  I--內標物的質量濃度(添加在酒樣中),mg/L。

 ?、跇悠分械亩?庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯含量按式(11)計算。

  X = Xm + + Xi  (11)

  式中:

  X--樣品中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的質量濃度,g/L;

  X庚--庚二酸二乙酯的質量濃度,mg/L;

  X辛--辛二酸二乙酯的質量濃度,mg/L;

  X壬--壬二酸二乙酯的質量濃度,mg/L。

  所得結果應表示至兩位小數。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的**差值, 不應超過平均值的5%


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