氣相色譜法測(cè)定涂料中水分含量
2021-07-15 08:31:19來(lái)源：admin
《GB 18581-2020 木器涂料中有害物質(zhì)限量》及《GB 18582-2020 建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)限量》已經(jīng)實(shí)行，按照附錄A中要求，水分的測(cè)定不再采用卡爾·費(fèi)休法。本方法采用毛細(xì)管色譜柱分離，GC-17氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的測(cè)定涂料中的水分含量。
1、方法原理
試樣采用稀釋劑（二甲基甲酰胺，DMF）稀釋后，超聲混勻，離心使其沉淀后，用微量注射器吸取1 μL上層清液，注入氣相色譜儀測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
2、主要儀器和試劑
1）氣相色譜儀：譜析GC-17 氣相色譜儀 ；
2）熱導(dǎo)檢測(cè)器：TCD；
3）色譜柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱，25m×0.53mm×10μm；
4）配樣瓶：具蓋10mL玻璃瓶；
5）天平：萬(wàn)分之一；
6）稀釋溶劑：二甲基甲酰胺（純度≥99%），經(jīng)分子篩干燥；
7）內(nèi)標(biāo)物：異丙醇（純度≥99%），經(jīng)分子篩干燥。
3、色譜條件
1）進(jìn)樣口溫度：230℃；
2）柱溫：100℃（2min）→20℃/min→180℃（3min）→30℃/min→200℃（5min）；
3）檢測(cè)器溫度：230℃；
4）載氣：氫氣，流速6.0 mL/min；
5）分流比：5.0；
6）橋電流：140mA。
4、樣品測(cè)試
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